分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個(gè)重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有那些組分，及物質(zhì)由什么組分組成，測(cè)定各種組分的相對(duì)含量，研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。今天祿米實(shí)驗(yàn)室就從分析化學(xué)的發(fā)展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個(gè)角度為各位粉絲介紹分析化學(xué)。。。
第一個(gè)重要階段
20世紀(jì)二三十年代，利用當(dāng)時(shí)物理化學(xué)中的溶液化學(xué)平衡理論，動(dòng)力學(xué)理論，如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點(diǎn)誤差，催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容，并使分析化學(xué)向前邁進(jìn)了一步.
第二個(gè)重要階段
20世紀(jì)40 年代以后幾十年，第二次世界大戰(zhàn)前后，物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了各種儀器分析方法的發(fā)展，改變了經(jīng)典分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面。
原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如，半導(dǎo)體材料，有的要求純度達(dá)99.9999999%以上，在新形勢(shì)推動(dòng)下，分析化學(xué)達(dá)到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是：各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。
第三個(gè)重要階段
自20世紀(jì)70年代以來，以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的到來，促使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革時(shí)期。
由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測(cè)試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得微區(qū)分析、薄層分析、無損分析、瞬時(shí)追蹤、在線監(jiān)測(cè)及過程控制等過去的難題都迎刃而解。
分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。
分析方法的分類
1.按原理分：
化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法；
儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法；
光學(xué)分析方法：光譜法，非光譜法；
電化學(xué)分析法：伏安法，電導(dǎo)分析法等；
色譜法：液相色譜，氣相色譜，毛細(xì)管電泳；
其他儀器方法：熱分析；
2.按分析任務(wù)：
定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析；
定量分析的操作步驟：
①取樣；
②試樣分解和分析試液的制備；
③分離及測(cè)定；
④分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)；
3.按分析對(duì)象：
無機(jī)分析，有機(jī)分析，生物分析，環(huán)境分析等；
按試樣用量及操作規(guī)模分：
常量、半微量、微量和超微量分析；
按待測(cè)成分含量分：
常量分析(>1%), 微量分析(0.01～1%), 痕量分析(<0.01％)
細(xì)說滴定分析法
（一）對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求：
1.有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行；
2.反應(yīng)要定量進(jìn)行；
3.反應(yīng)速度較快；
4.容易確定滴定終點(diǎn)；
（二）滴定方式
1.直接滴定法；
2.間接滴定法；
如，Ca2+沉淀為CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-，間接測(cè)定Ca2+。
3.返滴定法；
如，測(cè)定CaCO3，加入過量鹽酸，多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴；
4.置換滴定法：絡(luò)合滴定多用
（三）基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.基準(zhǔn)物質(zhì):
能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。
要求：
試劑與化學(xué)組成一致；
純度高；
穩(wěn)定；
摩爾質(zhì)量大；
滴定反應(yīng)時(shí)無副反應(yīng)。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液:
已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。
配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。
（四）試樣的分解
1.分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析；
2.試樣的分解：注意被測(cè)組分的保護(hù)
3.常用方法：溶解法和熔融法
對(duì)有機(jī)試樣,灰化法和濕式消化法
（五）常用酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定
酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:
HCl (HNO3, H2SO4)
配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀釋.
標(biāo)定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)
堿標(biāo)準(zhǔn)溶液:
NaOH
配制:以飽和的NaOH（約19 mol·L-1），用除去CO2 的去離子水稀釋；
標(biāo)定: 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O)
（六）酸堿滴定法的應(yīng)用
NaOH與Na2CO3混合堿的測(cè)定；極弱酸的測(cè)定；磷的測(cè)定；氮的測(cè)定；
（七）影響滴定突躍的因素
滴定突躍pM￠：pcMsp+3.0～lgK￠MY-3.0
濃度:增大10倍，突躍增加1個(gè)pM單位（下限）
K￠MY:增大10倍，突躍增加1個(gè)pM單位（上限）
（八）準(zhǔn)確滴定判別式
若ΔpM=±0.2, 要求：Et≤0.1%,
根據(jù)終點(diǎn)誤差公式，可知需lgcMsp·K￠MY≥6.0
若cMsp=0.010mol·L-1時(shí)，則要求lgK￠≥8.0
多種金屬離子共存：
例：
M，N存在時(shí)，分步滴定可能性的判斷：
lgcMsp·K￠MY≥6.0，考慮Y的副反應(yīng)aY(H)<<aY(N)
cMK'MY≈cMKMY/aY(N)≈cMKMY/cNKNY
lg cMK'MY =△lgcK
所以：△lgcK≥6，即可準(zhǔn)確滴定M
一般來說，分步滴定中，Et = 0.3%
△lgcK≥5
如，cM＝cN 則以△lgK≥5 為判據(jù)
分析化學(xué)概念對(duì)比
（一）準(zhǔn)確度和精密度：
1.準(zhǔn)確度:
測(cè)定結(jié)果與真值接近的程度，用誤差衡量；
絕對(duì)誤差:
測(cè)量值與真值間的差值，用E表示E=X-XT；
相對(duì)誤差:
絕對(duì)誤差占真值的百分比，用Er表示：
Er=E/XT=X-XT /XT×100％；
2.精密度:
平行測(cè)定結(jié)果相互靠近的程度，用偏差衡量。
偏差:
測(cè)量值與平均值的差值，用d表示；
①平均偏差：
各單個(gè)偏差絕對(duì)值的平均值：
②相對(duì)平均偏差：
平均偏差與測(cè)量平均值的比值：
③標(biāo)準(zhǔn)偏差：
④相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：
3.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系
精密度好是準(zhǔn)確度好的前提；
精密度好不一定準(zhǔn)確度高；
提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度方法:
選擇恰當(dāng)分析方法（靈敏度與準(zhǔn)確度）；
減小測(cè)量誤差（誤差要求與取樣量）；
減小偶然誤差（多次測(cè)量，至少3次以上）
消除系統(tǒng)誤差對(duì)照實(shí)驗(yàn)：
標(biāo)準(zhǔn)方法；
標(biāo)準(zhǔn)樣品；
標(biāo)準(zhǔn)加入；
空白實(shí)驗(yàn)；
校準(zhǔn)儀器；
校正分析結(jié)果；
（二）各種誤差：
系統(tǒng)誤差:
又稱可測(cè)誤差，具單向性、重現(xiàn)性、可校正特點(diǎn)；
方法誤差:
溶解損失、終點(diǎn)誤差－用其他方法校正；
儀器誤差:
刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損——校準(zhǔn)(絕對(duì)、相對(duì))；
操作誤差:
顏色觀察；
試劑誤差:
不純－空白實(shí)驗(yàn)；
主觀誤差:
個(gè)人誤差；
隨機(jī)誤差:
又稱偶然誤差，不可校正，無法避免，服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律；
#不存在系統(tǒng)誤差的情況下，測(cè)定次數(shù)越多其平均值越接近真值，一般平行測(cè)定4～6次；